固相萃取技術(shù)由于其溶劑使用量少、操作簡(jiǎn)單、選擇性高、重現(xiàn)性好，已發(fā)展成為分離和濃縮各種樣品中痕量分析物質(zhì)的一種強(qiáng)有力的工具。介紹了固相萃取技術(shù)的原理，討論了其基本操作過程及影響因素，以更好地了解固相萃取技術(shù)。

　　獸藥殘留引發(fā)的畜產(chǎn)品安全問題已成為*的食品安全問題，引起社會(huì)的廣泛關(guān)注。建立簡(jiǎn)便、快速、靈敏的獸藥殘留檢測(cè)方法無疑成為檢測(cè)和控制獸藥殘留的重要前提。獸藥殘留分析是復(fù)雜混合物中痕量組分的分析技術(shù)，顯著的特點(diǎn)是需要嚴(yán)格的樣本前處理步驟。在獸藥殘留檢測(cè)中60%～80%的工作量和操作成本花在樣品前處理。樣品前處理包括液液萃取、離心、沉淀、蒸餾等傳統(tǒng)技術(shù)和固相萃取、凝膠凈化、分子印跡等現(xiàn)代分離技術(shù)。傳統(tǒng)方法由于自動(dòng)化程度低、凈化效率低、選擇性差、成本高、勞動(dòng)強(qiáng)度大、環(huán)境污染嚴(yán)重等缺點(diǎn)而逐漸不能滿足獸藥殘留分析的發(fā)展要求。

　　固相萃取技術(shù)由于其溶劑使用量少、操作簡(jiǎn)單、選擇性高、重現(xiàn)性好，已發(fā)展成為分離和濃縮各種樣品中痕量分析物質(zhì)的一種強(qiáng)有力的工具。1978年商用固相萃取柱問世以后，固相萃取技術(shù)更被廣泛應(yīng)用于復(fù)雜基質(zhì)的前處理，目前已成為獸藥殘留分析前處理的主流技術(shù)。

　　1固相萃取技術(shù)基本原理固相萃?。⊿olidPhaseExtraction，SPE）技術(shù)基于液相色譜原理，可近似看作一個(gè)簡(jiǎn)單的色譜過程。原理是利用固體吸附劑將液體樣品中的目標(biāo)化合物吸附，與樣品的基體和干擾化合物分離，然后再用洗脫液洗脫或加熱解吸附，達(dá)到分離和富集目標(biāo)化合物的目的[7]。固相萃取可分為在線萃取和離線萃取。前者萃取與色譜分析同步完成，而后者萃取與色譜分析分步完成，兩者在原理上是一致的。

　　2基本操作過程

　　2.1柱預(yù)處理（柱活化）用適當(dāng)?shù)娜軇┝芟碨PE柱，以使吸附劑保持濕潤(rùn)，可以吸附目標(biāo)化合物或干擾化合物。不同模式固相萃取小柱活化用的溶劑不同，其目的有2個(gè)：一是除去填料中可能存在的雜質(zhì)；二是使填料溶劑化，提高固相萃取的重現(xiàn)性。

　　2.2上樣將液態(tài)或溶解后的固態(tài)樣品倒入預(yù)處理后的SPE柱，然后利用抽真空、加壓或離心的方法使樣品通過SPE柱，在該步驟中，分析物被保留在吸附劑上。

　　2.3淋洗和洗脫樣品進(jìn)入SPE柱、目標(biāo)化合物被吸附后，視分離模式和樣品性質(zhì)而定，可采用適當(dāng)?shù)南疵搫⒛繕?biāo)化合物直接淋洗下來；也可先將干擾化合物淋洗掉，再用適當(dāng)?shù)南疵搫⒛繕?biāo)化合物洗脫，通常采用后一種方法更有利于樣品的凈化。淋洗和洗脫同上所述，可采用抽真空、加壓或離心的方法使淋洗液或洗脫液流過吸附劑。

　　3影響因素

　　3.1吸附劑目前常用的吸附劑有正、反相吸附劑、離子交換吸附劑和抗體鍵合吸附劑等，試驗(yàn)時(shí)盡量選擇與目標(biāo)化合物極性相似的吸附劑，其用量大小與目標(biāo)物性質(zhì)（極性、揮發(fā)性）及其在水樣中的濃度直接相關(guān)。

　　3.2洗脫溶劑在SPE中，洗脫溶劑的選擇與目標(biāo)物性質(zhì)及使用的吸附劑有關(guān)，樓蔓藤等[8]給出了常見有機(jī)溶劑的極性和洗脫強(qiáng)度，試驗(yàn)過程中可根劇被測(cè)物的物理、化學(xué)性質(zhì)選用。洗脫劑體積應(yīng)以淋洗*為前提，體積最小的為最佳，可通過多次洗脫法（小體積），根據(jù)回收率的變化曲線找到最佳的洗脫液體積，顯然，洗脫體積越小富集倍數(shù)越高。

　　3.3保留體積在加樣過程中，保留體積是SPE技術(shù)的關(guān)鍵因素之一，它代表了進(jìn)行痕量富集時(shí)能有效處理的水樣體積。根據(jù)色譜分析儀的最小檢出量和水樣中有機(jī)物的濃度，可以估算出欲富集的最小水樣體積。另外，樣液的pH值也影響樣品的吸附效率

　　3.4流速流速的控制對(duì)SPE至關(guān)重要，流速過大將引起SPE柱的穿漏，流速太小則處理速度太慢。柱預(yù)處理過程中流速適中，保證溶液充分濕潤(rùn)吸附劑即可，上樣和洗脫過程則要求流速盡量慢些，以使分析物盡量保留在柱內(nèi)或達(dá)到*洗脫，否則會(huì)導(dǎo)致分析物流失，影響回收率的大小。尤其離子交換過程，進(jìn)行比較緩慢，應(yīng)采用較低的流速（0.5~2.0mL/min）。

　　4結(jié)語

　　固相萃取技術(shù)以其既可用于復(fù)雜樣品中微量或痕量目標(biāo)化合物的提取，又可用于凈化、濃縮或富集的優(yōu)勢(shì)，不僅在獸藥殘留分析領(lǐng)域中擔(dān)任重要的角色，而且在農(nóng)藥殘留中也成為主要的前處理工具。隨著人們對(duì)食品安全問題的關(guān)注，固相萃取技術(shù)不斷得到發(fā)展與完善，多樣化、標(biāo)準(zhǔn)化、儀器化和自動(dòng)化的SPE樣品處理技術(shù)越來越成熟，將會(huì)更加廣泛地應(yīng)用于復(fù)雜樣品的前處理中，成為目前樣品前處理的主流技術(shù)。